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萃取精餾實驗裝置的實驗步鄹和實驗原理
萃取精餾實驗裝置是一種特殊的精餾方法。它與共沸精餾的操作很相似,但并不形成
共沸物,所以比共沸精餾使用范圍更大一些。它的特點是從塔頂連續(xù)加入一種高
沸點添加劑(亦稱萃取劑)去改變被分離組分的相對揮發(fā)度,使普通精餾方法不能
分離的組分得到分離。
萃取精餾實驗裝置方法對相對揮發(fā)度較低的混合物來說是有效的,例如;異辛烷-甲苯
混合物相對揮發(fā)度較低,用普通精餾方法不能分離出較純的組分,當使用苯酚做萃
取劑,在近塔頂處連續(xù)加入后,則改變了物系的相對揮發(fā)度,由于苯酚的揮發(fā)度很
小,可和甲苯一起從塔底排出,并通過另一普通精餾塔將萃取劑分離。又如:水-乙
醇用普通精餾方法只能得到大濃度95.5%的共沸物乙醇,當?用乙二醇做萃取
劑時能破壞共沸狀態(tài),乙二醇和水在塔底流出,則水被分離出來。再如甲醇-丙酮
有共沸組成,用普通精餾方法只能得到大濃度87.9%的丙酮共沸物,當采用極
性介質水做萃取劑時,同樣能破壞共沸裝態(tài),水和甲醇在塔底流出,則甲醇被分離
出來。
體參數(shù):
內徑:20 mm;填料高度:1.4 m;
塔的側口位置:五個側口,每個側口間距為250 mm.塔上下側口距塔底和塔頂各200 mm;
填料:2.oX 2.o mm(316 l型不銹鋼網(wǎng)環(huán));
釜容積:500 ml.加熱功率:300 W:
保溫套管直徑:60~80 mm;
保溫段加熱功率(上下兩段):各300 W;
預熱器直徑:30 mm,加熱功率:70 W;
回流控制器:o --99秒可調。
1.電路檢查
(1)插好操作臺板面各電路接頭,檢查各接線端子標記與線上標志記是否吻合。
(2)檢查儀表柜內接線有無脫落,電源的相、零、地線位置是否正確,各部分的控溫、測溫熱電偶是否放入相應位置的孑L內,無誤后進行升溫操作。注意!一定要使外殼接地。
2.加料
打開釜的加料口或取樣口,向釜內注入一些被精餾的物質或釜殘液,同時加入幾粒陶瓷環(huán),以防暴沸。給計量管加入萃取劑及待分離物料。
3.升溫
(1)合總電源開關,按鈕有指示燈亮,分別按動測溫電源開關,儀表有顯示,按動琴鍵轉換開關按鈕,觀察各測溫點指示正常否。(當開關未按下時為開路,顯示數(shù)據(jù)不正常,需按下鍵后才能觀察出結果)。本裝置每個測溫儀表有三個按鍵轉換開關按鈕,按鍵l為空白、2為脫萃取劑塔釜溫度、3為萃取塔頂溫度。
(2)開啟釜熱控溫開關,儀表有顯示。順時針方向調節(jié)電流給定旋鈕,使電流表有顯示后,按動儀表上參數(shù)給定鍵,儀表下窗口顯示給定值,通過增減鍵調節(jié)給定值,此后經數(shù)秒鐘進入正常狀態(tài)。需調整參數(shù)時,按右上角的參數(shù)鍵,出現(xiàn)參數(shù)化學工程實驗符號,并可通過增減鍵給其所需值。詳細操作可見控溫儀表操作說明(AI人工智能工業(yè)調節(jié)器說明書)的溫度給定參數(shù)設置方法。當給定值和參數(shù)值都給定后控制效果不佳時,可將控溫儀表參數(shù)CTRL改為2再次進行自整定。自整定需要定時間,溫度經過上升、下降、再上升、下降、類似位式調節(jié),很快就達到穩(wěn)定值。
升溫操作注意事項:
釜熱控溫儀表的給定溫度要高于沸點溫度50~80℃,使加熱有足夠的溫差以
進行傳熱。其值可根據(jù)實驗要求而取舍,邊升溫邊調整,當很長時間還沒有蒸汽上
升到塔頭內時,說明加熱溫度不夠,還須提高。此溫度過低蒸發(fā)量少,沒有餾出物;
溫度過高蒸發(fā)量大,易造成液泛。打開預熱器電源,順時針方向調節(jié)上、下預熱器
電流給定旋鈕,使電流維持在0.1~0.2A之處,控溫儀表同時控制兩個預熱器溫
度,儀表的給定溫度是上預熱器,故下預熱器給定的電流值就很重要
已經開始沸騰時,打開上下段保溫電源,順時針方向調節(jié)保溫電流給定旋鈕,
使電流維持在0.2A。(注意:不能過大,過大會造成過熱,使加熱膜受到損壞,另
外,還會造成因塔壁過熱而變成加熱器,回流液體不能與上升蒸氣進行氣液相平衡
的物質傳遞,反而會降低塔分離效率)。
溫后觀察塔釜和塔頂溫度變化,當塔頂岀現(xiàn)氣體并在塔頭內冷凝時,進行全回
流一段時間后可開始出料。
回流比操作時,應開啟回流比控制器給定比例(通電時間與停電時間的比值,
通常是以秒計,此比例即采出量與回流量之比。
續(xù)精餾時,在一定的回流比和一定的加料速度下,當塔底和塔頂?shù)臏囟炔辉僮?/span>
化時,認為已達到穩(wěn)定。可取樣分析,并收集之。塔底釜液定時排料或按一定速度
排料,維持釜的液面穩(wěn)定。
4.停止操作
關閉各部分開關,無蒸汽上升時停止通冷卻水。