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反應(yīng)精餾是精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域。在操作過程中,化學(xué)反應(yīng)與分離同時(shí)進(jìn)行,故能顯著提高總體轉(zhuǎn)化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交換、水解等化工生產(chǎn)中得到應(yīng)用,而且越來越顯示其*性。
(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1、了解反應(yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過程。
2、掌握反應(yīng)精餾的操作。
3、能進(jìn)行全塔物精衡算和塔操作的過程分析。
4、了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。
5、學(xué)會(huì)分析塔內(nèi)物料組成
(二)實(shí)驗(yàn)原理
反應(yīng)精餾過程不同于一般精餾,它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象,又有物質(zhì)變性的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象。兩者同時(shí)存在,相互影響,使過程更加復(fù)雜。因此,反應(yīng)精餾對下列兩種情況特別適用:(1)可逆平衡反應(yīng)。一般情況下,反應(yīng)受平衡影響,轉(zhuǎn)化率只能維持在平衡轉(zhuǎn)化的水平;但是,若生成物中成低沸點(diǎn)或高沸點(diǎn)物質(zhì)存在,則精餾過程可使其連續(xù)地從系統(tǒng)中排出,結(jié)果超過平衡轉(zhuǎn)化率,大大提高了效率。(2)異構(gòu)體混合物分離。通常因它們的沸點(diǎn)接近,靠精餾方法不易分離提純,若異構(gòu)體中某組分能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并能生成沸點(diǎn)不同的物質(zhì),這時(shí)可在過程中得以分離。
對醇酸酯化反應(yīng)來說,適于*種情況。但該反應(yīng)若無催化劑存在,單獨(dú)彩反應(yīng)精餾操作也達(dá)不到分離的目的,這是因?yàn)榉磻?yīng)速度非常緩慢,故一般都用催化反應(yīng)方式。酸是有效的催化劑,常用硫酸。反應(yīng)隨酸濃度增高而加快,濃度在0.2~1.0%(wt)。此外,還可用離子交換樹脂,重金屬鹽類和絲光沸石分子篩等固體催化劑。反應(yīng)精餾的催化劑用硫酸,是由于其催化作用不受塔內(nèi)溫度限制,在全塔內(nèi)都能能進(jìn)行催化反應(yīng),而應(yīng)用固體催化劑則由于存在一個(gè)zui適宜的溫度,精餾塔本身難以達(dá)到此條件,故很難實(shí)現(xiàn)*化操作。本實(shí)驗(yàn)是以酯化反應(yīng)為研究對象,如乙酸乙酯、乙酸已酯、乙酸甲酯等的合成。現(xiàn)以醋酸和乙醇為原料、在酸催化劑作用下生成醋酸乙酯的可逆反應(yīng)為例說明一下反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)原理。反應(yīng)的化學(xué)方程式為:
實(shí)驗(yàn)的進(jìn)料有兩種方式:一是直接從塔釜進(jìn)料;另一種是在塔的某處進(jìn)料。前者有間歇和連續(xù)式操作;后者只有連續(xù)式。本實(shí)驗(yàn)用后一種方式進(jìn)料,即在塔上部某處加帶有酸催化劑的醋酸,塔下部某處加乙醇。像沸騰狀態(tài)下塔內(nèi)輕組分逐漸向上移動(dòng),重組發(fā)向下移動(dòng)。具體地說,醋酸從上段向下段移動(dòng),與向塔上段移動(dòng)的乙醇接觸,在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng),生成酯和水。塔內(nèi)此時(shí)有4組元。由于醋酸在氣相中有締合作用,除醋酸外,其它三個(gè)組分形成三元或二元共沸物。水-酯,水-醇共沸物沸點(diǎn)較低,醇和酯能不斷地從塔頂排出。若控制反應(yīng)原料比例,可使某組分全部轉(zhuǎn)化。因此,可認(rèn)為反應(yīng)精餾的分離塔也是反應(yīng)器。全過程可用物料衡算式和熱量衡算式描述。
反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)裝置:參考http://www.calldlk.com/lt135246-SonList-568426/